对CVD法制备得到的碳微球(Carbon Microspheres，CMS)采用浸渍还原法合成了Pt/CMS复合材料，Pt载量分别为10%，20%和30%。借助XRD，FESEM及XPS对Pt/CMS复合材料进行微观结构与性能表征。结果表明制得碳微球粒径分布均匀，尺寸在300nm左右。负载在碳微球上的Pt粒子具有高度的均一性和良好的分散度，平均粒径为4-5nm，符合最佳催化要求。XRD和XPS测试表明金属Pt含量较高。利用循环伏安法(CV)比较了三种载量Pt/CMS催化剂和20%Pt/Vulcan XC-72催化剂在酸性介质中的甲醇电催化性能，得出相同载率下以CMS为载体的催化剂的电化学活性要高于Vulcan XC-72；30%载量的Pt/CMS催化剂中Pt颗粒出现团聚；由于Pt颗粒处在较佳的尺寸范围内，20%载量的Pt/CMS催化剂的甲醇电催化比质量活性要优于10%和30%的。